500亿元环保税开征 “拦路虎”待除

实验室应将实验室运行所必需的环境条件的要求形成文件，并实时监测、控制和记录环境条件。

这种新型利用方式不仅解决了薄荷大量生产且附加值较低的情况，也为草本植物的利用提供了新思路。具体来说，各部分甜度、酸度差异较少，且不具显著性（P0.05），在发酵液颜色方面，根茎差异不具显著性，但叶部发酵液颜色评分较高，且差异具显著性（P0.05），即叶部发酵液颜色接受度较高，呈现比较接近薄荷汁的绿色。

产品消费者接受实验结果表明，根、茎、叶的发酵汁的总体接受度分别为4.90.57、5.30.82、6.50.85，差异不具显著性（P0.05）。还原力也是综合评价抗氧化物质提供电子能力的重要指标之一，大量研究证明还原力与抗氧化活性之间存在正相关，一般还原力即OD700值越大，其抗氧化效果越强，因而通过还原力的数值可以综合评价一种物质的抗氧化效果强弱。根据本研究结论，薄荷根部的高抗氧化活性也应进一步加以利用。最终发酵产品，只叶部颜色与根、茎差异呈现显著性，其他指标差异均不具显著性（P0.05）。对薄荷不同部位发酵液的总抗氧化性、还原力、自由基清除能力、抗氧化相关成分含量进行分析，并对发酵液进行感官分析，以期为薄荷的发酵产品加工提供参考

但目光法会受到人为因素的影响，无法进一步戏份同一级别内各式样的防透视性的缺陷。仪器法的原理是在规定的试验条件下，利用色度仪分别测定试样背衬白板和黑板时的明度值，再根据公式计算得到纺织品的防透视指数。方法色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm4.6mm，5m），流动相为甲醇-0.1molL-1磷酸二氢铵溶液，梯度洗脱，体积流量为1.0mLmin-1，柱温为30℃，检测波长为279nm，进样体积为20L。

1.2药品与试剂氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、羟苯乙酯对照品（纯度分别为94.8%、99.2%、99.9%、99.9%，批号分别为100201-201204、111626-201912、100419-201703、100847-201604）。5-HMF属于2类遗传毒性杂质，具有致突变性、致敏性和遗传毒性等多种毒副作用。2.2.2供试品溶液精密量取供试品5mL，置25mL量瓶中，加甲醇-水（1∶1）适量，超声处理10min，使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过即得。磷酸二氢铵、磷酸为分析纯。

结论该方法简便、准确，可用于测定氢溴酸右美沙芬糖浆中氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的含量。KH-700DE型数控超声波清洗器。

目前遗传毒性杂质已成为药品监管机构、制药企业和医疗机构关注的焦点。2.2.3阴性样品溶液以溶剂甲醇-水（1∶1）作为阴性样品溶液。《中国药典》2015年版四部规定糖浆剂中含蔗糖量应不低于45%，因此本品中含有高浓度的蔗糖，极易产生糖的降解杂质5-羟甲基糠醛（5-HMF）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：PhenomenexLunaC18（250mm4.6mm，5m）。

按2.1项的色谱条件对上述系列混合对照品溶液进行测定，并绘制出横、纵坐标分别为质量浓度（gmL-1）和峰面积（Y）的标准曲线，得氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的回归方程及线性范围（n=6），分别为Y=6.6002103X-2.2593104（r=0.9998，29.21～876.2gmL-1）。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：苯甲酸，对照品，羟苯乙酯该药现行质量标准为国家药品标准WS1-（X-341）-2003Z，收载于《国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准》（第45册），该标准中只有主成分氢溴酸右美沙芬的含量测定，并未对杂质和防腐剂进行质量控制。1.2药品与试剂氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、羟苯乙酯对照品（纯度分别为94.8%、99.2%、99.9%、99.9%，批号分别为100201-201204、111626-201912、100419-201703、100847-201604）。

精密量取该储备液2mL，置10mL量瓶中，甲醇-水（1∶1）定容至刻度，摇匀，制成每毫升分别含上述成分0.2921、0.01943、0.2708、0.05848mg的混合对照品溶液。厂家B，190205、190301、190411、190502，规格0.2%）。

1仪器与药品、试剂1.1仪器Waters2695高效液相色谱仪（含二极管阵列检测器）。检测表明，5-羟甲基糠醛、苯甲酸、氢溴酸右美沙芬、羟苯乙酯均能达到基线分离，待测成分色谱峰的理论塔板数均大于3000，各成分之间无干扰，证明该方法专属性良好。

体积流量：1.0mLmin-1。2.2溶液的配制2.2.1混合对照品溶液分别精密称取氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、羟苯乙酯对照品适量，用甲醇-水（1∶1）溶解配制成1.4604、0.09715、1.3540、0.2924mgmL-1的混合对照品储备液。按2.1项的色谱条件对上述系列混合对照品溶液进行测定，并绘制出横、纵坐标分别为质量浓度（gmL-1）和峰面积（Y）的标准曲线，得氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的回归方程及线性范围（n=6），分别为Y=6.6002103X-2.2593104（r=0.9998，29.21～876.2gmL-1）。2.5进样精密度试验取混合对照品溶液，按2.1项下色谱条件进样测定，连续进样6次，记录峰面积，结果氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯峰面积的RSD分别为0.32%、0.46%、0.26%、0.37%，表明仪器精密度良好。梯度洗脱（0～10min，15%A。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：苯甲酸，对照品，羟苯乙酯。

《中国药典》2015年版四部规定糖浆剂中含蔗糖量应不低于45%，因此本品中含有高浓度的蔗糖，极易产生糖的降解杂质5-羟甲基糠醛（5-HMF）。流动相：甲醇（A）-0.1molL-1磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵11.5g，加磷酸1mL，用水稀释至1000mL）（B）。

氢溴酸右美沙芬糖浆（厂家A，190202、190602、190802、200103，规格0.15%。2.4线性关系考察精密量取混合对照品储备液0.2、0.5、1、2、4、6mL，分别用甲醇-水（1∶1）定容于10mL量瓶中，摇匀，即得系列混合对照品溶液。

KH-700DE型数控超声波清洗器。2.2.3阴性样品溶液以溶剂甲醇-水（1∶1）作为阴性样品溶液。

5-HMF属于2类遗传毒性杂质，具有致突变性、致敏性和遗传毒性等多种毒副作用。结论该方法简便、准确，可用于测定氢溴酸右美沙芬糖浆中氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的含量。2.2.2供试品溶液精密量取供试品5mL，置25mL量瓶中，加甲醇-水（1∶1）适量，超声处理10min，使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过即得。Y=3.2497104X-2.3063104（r=0.9997，5.85～175.4gmL-1）。

结果：氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、羟苯乙酯的线性范围分别为29.21～876.2、1.94～58.29、27.08～812.4、5.85～175.4gmL-1（r0.9997）。2.3专属性考察取上述混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液，按2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图，结果见图1。

本研究建立HPLC法同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中的氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的含量，有利于提高本制剂的质量控制标准。SartoriusBP211D型电子分析天平。

Y=1.3768105X-3.2880104（r=0.9997，1.94～58.29gmL-1）。4种成分的平均加样回收率分别为99.23%、98.86%、100.3%、98.51%，RSD分别为1.03%、1.52%、1.11%、1.64%（n=6）。

羟苯酯类影响男性生殖系统和诱发女性乳腺癌等，故有必要对氢溴酸右美沙芬糖浆中的降解杂质和防腐剂的含量进行质量控制。Y=7.3378103X-1.8058104（r=0.9998，27.08～812.4gmL-1）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：PhenomenexLunaC18（250mm4.6mm，5m）。氢溴酸右美沙芬糖浆为中枢性镇咳药，可抑制延脑咳嗽中枢而产生镇咳作用，长期服用无成瘾性和耐受性。

声明：本文所用图片、文字来源《药学与临床研究》，版权归原作者所有。方法色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm4.6mm，5m），流动相为甲醇-0.1molL-1磷酸二氢铵溶液，梯度洗脱，体积流量为1.0mLmin-1，柱温为30℃，检测波长为279nm，进样体积为20L。

目的建立同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主成分氢溴酸右美沙芬、杂质5-羟甲基糠醛及防腐剂苯甲酸、羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。氢溴酸右美沙芬糖浆处方中还含有防腐剂苯甲酸或羟苯乙酯，防腐剂虽能够抑制微生物在糖浆剂中生长和繁殖，但过量摄入对人体也会有一定的毒性，尤其是儿童用药，如苯甲酸会损害神经系统、具有细胞毒性和致癌等。

磷酸二氢铵、磷酸为分析纯。目前遗传毒性杂质已成为药品监管机构、制药企业和医疗机构关注的焦点